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气相色谱仪进样系统都优先填充柱进样系统░,这是为什么
发布时间:2019-09-27   点击次数:76次
   气相色谱仪分析中░,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱░,又能满足不同进样量和进样技术的需要░,实践证明这是不现实的░,因此░,对于一项新的分析任务░,面临选择进样系统的问题。
  气相色谱仪进样系统包括进样器和汽化室░,它的功能是引入试样░,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样░,进样量由定量管控制░,可以按需要更换░,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样░,重复性比较差░,在使用时░,注意进样量与所选用的注射器相匹配░,一般是在注射器zui大容量下使用。
 

气相色谱仪

  一般来说气相色谱仪进样系统都优先填充柱进样系统░,这是为什么呢?
  (1)结构简单░,操作和维修方便。
  (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。
  (3)对于极性和易吸附分解的样品░,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。
  (4)填充柱容量大░,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱░,分析重复性和定量准确度高░,有利于微量和痕量分析。
  (5)只要分离度允许░,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析░,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统。
  (6)对于液体样品░,由于柱效有限░,进样速度对分析结果影响不大░,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度░,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可。
 
  2•●、毛细管柱进样系统:
  无论采用什么色谱分析方法░,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低░,虽然根据毛细管柱分析特点░,设计了多种进样系统░,改进了进样技术░,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此░,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择░,但实际上在性价比•●、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。选择进样系统时░,应首先列出不同进样系统的优缺点░,经比较后再最终确定。如:
  (1)对于热不稳定或易分解的样品░,应选用惰性小的进样系统。
  (2)对于热稳定样品░,分流-不分流进样是优先选择。
  (3)在某一样品操作参数的选择中░,采用大分流比和低气化温度░,样品仍可能分解░,应选用冷柱上进样等。
  实际工作中░,无论哪种进样系统░,完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量░,只要操作参数和条件能稳定重现░,即使有一定程度的样品歧视░,分析结果也会重复░,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。
 
  气相色谱仪进样量决定因素:
  进样量主要由样品性质•●、色谱柱容量•●、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大░,保留时间会变化░,峰展宽或畸变░,分离度变差;若组分含量低░,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小░,可以克服上述问题░,使峰分离良好░,分析准确度提高░,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大░,微量组分可能难以检出。
  进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。若进样量响应在线性范围内░,定量简单░,精度高。若进样量响应在动态范围内(非线性段)░,虽然可以定量░,但定量麻烦░,误差明显增大。若进样量响应超出动态范围░,无法定量。对于非线性响应的FPD分析硫化物时░,为了提高信噪比░,适当增加进样量有利于提高灵敏度。
  色谱分析中░,为了减少样品的预处理░,实现直接进样░,提高工作效率░,设计了多种大体积进样系统。

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